Questo tipo di analisi sono abbondanti e legate alla messa a punto di materiali e processi differenti presso i vari Laboratori distribuiti sul territorio, che sono stati sviluppati nel corso di numerosi progetti.

Analisi di area superficiale e porosità

Presso i laboratori di Casaccia, sono allo studio materiali di tipo MOF (Metal Organic Framework), una nuova generazione di materiali sponge-like (porosi) con proprietà di elevata area superficiale specifica e porosità che evidenziano elevata capacità di adsorbire, trattenere e rilasciare molecole nei pori. Lo sviluppo e le applicazioni di tali materiali prevedono la caratterizzazione e lo studio delle proprietà funzionali – che, a seconda del tipo, sono in grado di adsorbire reversibilmente vapore d’acqua, diversi tipi di gas e di molecole- in funzione delle loro proprietà di area specifica e porosità.

A tale scopo, il laboratorio è dotato di strumentazione dedicata alle analisi di area superficiale specifica e porosità di materiali allo stato solido. La metodica di tipo volumetrico consente di misurare sperimentalmente le isoterme di adsorbimento di azoto a 77K. L’azoto è il gas sonda utilizzato di routine e altri gas, tra cui la CO2, sono utilizzabili per alcune applicazioni specifiche. Preliminarmente a ogni analisi, i materiali in forma di polvere o granuli sono inseriti nelle celle di misura e sottoposti ad un pretrattamento termico per allontanare eventuali contaminanti adsorbiti sulla superficie. Dalle isoterme di adsorbimento sperimentali, applicando opportuni modelli matematici (ad esempio l’equazione BET, e altre ancora), è possibile ricavare area superficiale specifica, distribuzione delle dimensioni dei pori, volume poroso.

Il laboratorio è equipaggiato con due strumenti di misura:

• la macchina Quantachrome Nova 2200e, dedicata alle misure di routine tipicamente su campioni mesoporosi (dimensione dei pori 2-50 nm) e macroporosi (dimensione dei pori >50nm) aventi un’area specifica di almeno 3m2;
• la macchina Quantachrome Autosorb iQ, un analizzatore di adsorbimento di gas ad alta risoluzione con una stazione di analisi e due dedicate alla preparazione dei campioni. L’analizzatore è in grado di misurare l’area specifica superficiale, il volume dei pori e la distribuzione delle dimensioni dei pori anche per materiali microporosi (dimensione dei pori <2nm) quali, ad esempio, carboni attivi, zeoliti e MOFs (Metal Organic Frameworks).

Caratterizzazioni elettrochimiche per sistemi di accumulo

Ancora presso i laboratori di Casaccia, esiste un’esperienza di circa 30 anni in ricerca/sviluppo di materiali per sistemi elettrochimici di accumulo (batterie al litio) e produzione (celle a combustibile) dell’energia.

Vengono eseguite investigazioni/caratterizzazioni/qualificazioni di tipo elettrochimico su materiali/componenti elettroliti ed elettrodici per dispositivi di accumulo dell’energia, in particolare batterie al litio e al sodio. Le tecniche utilizzate riguardano misure in corrente continua (galvanostatiche, potenziometriche, voltammetriche) e in corrente alternata (spettroscopia di impedenza complessa). Esse consentono di determinare importanti caratteristiche/proprietà sia degli elettroliti (trasporto ionico, stabilità elettrochimica, compatibilità con anodi/catodi) che elettrodi (reversibilità/efficienza del processo elettrochimico, resistenza interna, capacità reversibile in funzione del regìme di corrente e cicli di vita, processi di invecchiamento in cella).

Caratterizzazione di particelle

Presso i laboratori del Centro di Brindisi sono disponibili strumentazioni dedicate alla completa caratterizzazione di particelle con dimensioni che vanno dalla decina di nanometri a poche centinaia di micron. Questo grazie a diverse tecnologie :

• diffrazione dinamica della luce (DLS), adatta allo studio dimensionale e del potenziale zeta delle particelle più piccole (fino a qualche micron);
• diffrazione laser (LD), per determinare le dimensioni delle particelle in dispersioni liquide in un range che va dai micron a decimi di millimetri;
• adsorbimento/desorbimento ad alta pressione, con analisi multi-stazione e sistema di preparazione dei campioni,  ideale per l'analisi dell’area superficiale specifica (valore minimo misurabile 0,0005 m²/g con krypton e 0,01 m²/g con N₂);
• fisisorbimento, per la valutazione della dimensione dei pori, in un range da 0,35 nm a 500 nm;
• misura della densità reale e densità apparente;
• reologia delle polveri in sospensioni

Le strumentazioni a disposizione e le competenze sviluppate permettono di studiare le interazioni liquido/solido e gas/solido in catalizzatori, elettrodi di dispositivi per l’accumulo di energia, prodotti farmaceutici ed in generale in materiali porosi.

Apparecchiature di uso generale

Ancora presso i laboratori di Brindisi, sono disponibili strumenti che permettono la caratterizzazione chimica dei campioni, utilizzando diverse metodologie.

• Spettrometro  ICP-OES: la spettroscopia di emissione al plasma (ICP-OES) è una tecnica di analisi utilizzata per determinare la composizione elementare qualitativa e quantitativa di campioni generalmente allo stato liquidi.
• Gascromatografo: la metodologia analitica gas massa (GC/MS) combina la tecnica gas-cromatografica (GC) con le potenzialità della spettrometria di massa (MS) per la determinazione qualitativa e quantitativa di una ampia gamma di sostanze, prevalentemente organiche, a bassa polarità e basso peso molecolare
• Analizzatore elementale: tramite una colonna cromatografica e un detector TCD permette di ricavare la percentuale di C,N,S,H e O in un campione organico.

Analisi chimiche su materiali ceramici

Presso i laboratori di Faenza è installato un ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) simultaneo (Perkin Elmer Optima 3300DV) impiegato prevalentemente per lo studio degli elementi costitutivi di materiali ceramici, durante la fase di sviluppo degli stessi, permettendo la quantificazione di costituenti maggiori, minori e tracce, anche in matrici incognite. La mineralizzazione di campioni solidi viene effettuata con fusione alcalina ad alta temperatura in perlatrice ad induzione (Philips PERL’X2). I campioni già forniti in soluzione vengono analizzati tal quali o opportunamente diluiti. Questo tipo di caratterizzazione è solitamente associata ad osservazioni al Microscopio Elettronico a Scansione equipaggiato con Spettrometro a Dispersione di Energia (SEM-EDS), analisi di tipo XRD (diffrazione di polveri) e DT-TGA (analisi termo-gravimetriche). La tecnica è utilizzata a supporto di attività progettuali e per servizi alle imprese.