Presso i laboratori della Casaccia è disponibile strumentazione per l’analisi termica per la caratterizzazione in temperatura dei materiali prodotti, per lo studio di reazioni solido-gas, di processi di assorbimento e desorbimento di gas su substrati porosi e catalisi eterogenea. Le aree d’intervento sono quindi quelle tipiche della caratterizzazione di materiali allo stato solido e della loro reattività, nonché dello studio dei processi chimici.

Precisamente, la strumentazione a disposizione è la seguente:

• Termobilancia verticale Netzsch 409 accoppiata a spettrometro di massa a Quadrupolo BaltzerThermostar
• Termobilancia orizzontale Perkin ElmerPyris
• Calorimetro differenziale a scansione Perkin Elmer DSC7 e Calorimetro differenziale a scansione per le alte pressioni HP-DSC1 Mettler Toledo
• Analizzatori Micromeritics TPD/TPR 2900 e AutoChem II 2920 per chemisorbimenti a impulso di gas, riduzioni  a temperatura programmata (TPR), desorbimenti a temperatura programmata (TPD), ossidazioni a temperatura programmata (TPO)

A servizio degli strumenti vi sono diverse linee di gas (inerti, ossidanti, riducenti) per lo studio dei processi di pirolisi, calcinazione, ossidazione parziale e riduzione e per processi di annealing sui materiali sintetizzati.  E’ possibile inoltre lo studio di specifici processi quali carbonatazioni/decarbonatazioni, produzione di idrogeno da acqua, reforming del metano etc.. e lo studio delle proprietà termiche/termodinamiche dei materiali prodotti.

Presso i laboratori di Brindisi sono disponibili apparecchiature per caratterizzazione elettrica, termica e termoelettrica di materiali e dispositivi, in particolare due apparati strumentali della Linseis Instruments noti come: LFA (Laser Flash Apparatus) e TFA (Thin Film Analyzer).

ll primo di questi strumenti è un sistema del tipo Laser Flash ed è dedicato alla misura della diffusività termica di materiali massivi da cui è poi possibile calcolare la conducibilità termica del materiale noto che sia il suo calore specifico. Quest’ultimo a sua volta  misurabile, talvolta, con il medesimo LFA, o in alternativa con un DSC (Differential Scanning Calorimetry). L’intervallo di temperatura di misura va dalla temperatura ambiente fino a 1600 °C. Inoltre, grazie ad un particolare porta-campioni il sistema consente anche la misura in configurazione radiale e risulta quindi essere utile per materiali anisotropi e/o con elevata diffusività termica.

Per la caratterizzazione di film sottili si dispone, invece, di un sistema della stessa Linseis Instruments, completamente integrato noto e come TFA (Thin Film Analyzer) con cui è possibile misurare (dalla temperatura ambiente a 290 °C): coefficiente di Seebeck, conducibilità termica in-plane e cross-plane con metodo 3ω nella variante a membrana sospesa, calore specifico, conducibilità elettrica e costante Hall con metodo delle quattro punte in configurazione Van der Pauw.

Presso i laboratori di Faenza è disponibile una bilancia termogravimetrica STA 409 C (TGA/DSC e TGA/DTA) della NETZSCH. Lo strumento è utilizzato per la misura della perdita di peso e degli scambi termici di un campione, in funzione della temperatura e del tempo e in condizioni di atmosfera controllata (presenza di un gas di processo, come aria, azoto, argon, ossigeno). È inoltre utilizzato per determinare la quantità di umidità, sostanze volatili, carbonio fisso e ceneri di un campione; per la definizione delle caratteristiche dei materiali e l’ottimizzazione dei parametri di processo delle condizioni di lavoro attese.

Caratteristica peculiare del sistema è di poter operare fino a temperature elevate (1650°C). La bilancia termogravimetrica è dotata di una serie di colonne, di termocoppie (S e B) di misura intercambiabili a terminazione singola o doppia (TGA e DSC/DTA) e di crogioli di varia dimensione e materiale (Al2O3, Pt) in base alla natura chimica e omogeneità del campione da testare. La strumentazione accessoria include anche il sistema di raffreddamento ad acqua, il misuratore di portata dei gas, il sistema di pompaggio per lavaggi con gas inerte.

Le prove TGA/DSC e TGA/DTA possono essere eseguite in modalità statica o dinamica,  gestendo il programma di temperatura attraverso il software STA  409C Measurement, ed analizzate con il software di gestione dei dati TA Analysis v3.5. 

Esempi applicativi:

• Compositi: determinazione della composizione del materiale, del rapporto fibra/matrice, del contenuto di nanocarica, delle caratteristiche del materiale (es. determinazione delle temperature notevoli, come Tg, e loro variazioni a seguito della percentuale di fibre o nanocariche), verifica delle condizioni di processo e identificazione di matrici ignote
• Materiali ceramici: determinazione della composizione del materiale, dei parametri del processo di deceratura, dei cambiamenti di fase, della temperatura di ossidazione, delle temperature critiche e di reazioni chimiche legate alle temperature e di densificazione-sinterizzazione
• Materiali polimerici: determinazione della composizione e delle proprietà del materiale, quindi delle condizioni di lavoro, delle composizioni di sistemi multicomponenti (es. blend polimerici) e valutazioni di entalpie di reazione
• Materiali metallici: determinazione della composizione del materiale, delle sue proprietà, verifica delle condizioni di lavoro, dell’effetto di atmosfere corrosive e della stabilità termo-ossidativa