Nei vari laboratori ENEA dediti alla caratterizzazione dei materiali sono disponibili numerose apparecchiature, talvolta della stessa tipologia ma collocate in luoghi diversi, per consentire l’analisi rapida e diretta dei materiali nel corso della messa a punto dei processi di sviluppo e fabbricazione, che sono diversi luogo per luogo.

Presso i Laboratori di Faenza, ENEA ha la disponibilità di apparecchiature utilizzate soprattutto per l’analisi di materiali ceramici per applicazioni industriali.

Microscopio elettronico a scansione

Il Microscopio Elettronico a Scansione (SEM), è equipaggiato con Spettrometro a Dispersione di Energia (EDS), utilizzato per la caratterizzazione morfologica e microstrutturale di materiali e la loro analisi chimica semi-quantitativa. Lo strumento è operante sia in alto vuoto che in vuoto parziale, per l'osservazione diretta di campioni non conduttivi. Nel laboratorio è comunque presente anche un metallizzatore (metodo “sputtering”) con target di oro, per ricoprire campioni non conduttivi prima dell’analisi SEM.

Microscopia ottica

Si tratta di diversi microscopi ottici per l’osservazione dei campioni dei vari materiali e un microscopio metallografico che permette l’acquisizione di immagini anche con opportuni filtri progettati per l’analisi delle superfici metalliche. Il microscopio viene utilizzato in abbinamento al software Leica QWin che consente l’acquisizione e l’elaborazione delle immagini al fine di realizzare una analisi di immagine che permette la determinazione della dimensione media dei grani, della percentuale di porosità presente nel campione e della sua dimensione (microscopia quantitativa).

Diffrattometro a raggi X

E’ un diffrattometro per polveri (geometria Bragg-Brentano, sorgente Cu, monocromatore in grafite) impiegato principalmente per l’identificazione delle fasi cristalline all’interno di un materiale. Le analisi si effettuano su campioni in polvere opportunamente macinate, ma anche su campioni massivi quali che presentino una superficie piana e regolare, ad esempio manufatti ceramici, metalli, compositi. Il software X’Pert High Score (Panalytical) viene utilizzato per identificare le fasi cristalline.

Presso i Laboratori di Portici sono presenti apparecchiature dedicate alla analisi di film sottili, impiegati nello sviluppo di dispositivi elettronici organici.

Microscopio SEM con metallizzatore

E’ un microscopio a scansione elettronica ad emissione di campo (FEG-SEM, modello Leo 1530 Gemini della Zeiss), avente  risoluzione di 1nm  a 20kV (2mm WD), 3nm a 1kV (2mmWD), accoppiato ad un sistema Energy Dispersive X-ray Spectrometer (EDS) per l’analisi chimica qualitativa e quantitativa e la mappatura degli elementi presenti nelle superfici.

Le analisi SEM possono essere condotte su materiali conduttori e isolanti. In questo caso può essere richiesto un processo preliminare di metallizzazione delle superfici ottenuto mediante processo di sputtering. Le apparecchiature sono collocate all’interno di una camera pulita (classe 100).

Profilometro

Per il controllo della morfologia, della microstruttura delle interfacce tra film ottili e dei relativi spessori è disponibile il profilometro Taylor-Hobson CCI-HD con risoluzione X-Y di 0.5-1,0 µm su superfici di pendenza massima rispettivamente 19.5° o 27.5° con la possibilità di apprezzare variazioni di altezza di ampiezza inferiore al nanometro. La profilometria consente analisi morfologiche non intrusive su strutture planari, curve o rugose anche di materiali “morbidi” che, per propria natura, sono difficili da caratterizzare mediante strumenti dotati di sonde a contatto (ad. es.: stilo) o che non possono essere sottoposti ad uno specifico processo di preparazione (ad. es.: metallizzazione).

Diffrattometria X

Il laboratorio dispone anche di un diffrattometro di raggi X modello X’Pert MPD (PANalytical) a goniometro verticale, dotato di una sorgente di rame. All’uscita dal tubo il fascio viene collimato attraverso una fenditura ad apertura variabile e da una maschera la cui apertura viene scelta in base all’area del campione esposta al fascio. I raggi diffratti dal campione convogliano verso un monocromatore di grafite in modo da selezionare solo la componente K (lunghezza d’onda= 1.54056 Å) della radiazione emessa dal rame. Gli spettri possono essere acquisiti con scansioni accoppiate facendo ruotare campione e rivelatore (geometria Bragg-Brentano) o facendo ruotare solo il rivelatore (geometria parallel beam). Attraverso l’analisi dei picchi di diffrazione è possibile l’identificazione e quantificazione di composti cristallini e di fasi cristalline in campioni in forma di polveri o di film sottili.

Presso i Laboratori di Casaccia esiste una lunga esperienza su vari tipi di microscopia elettronica e ottica e diffrazione X, applicate allo sviluppo di leghe metalliche e materiali per la produzione di energia.

Le tecniche maggiormente utilizzate sono la Microscopia Ottica (MO), Elettronica a Scansione (SEM) e in Trasmissione (TEM) e la diffrazione di Raggi X (XRD). Le tecniche di microscopia consentono lo studio della microstruttura dei materiali fino a dimensioni atomiche. E’ possibile infatti studiare importanti aspetti dei materiali quali la dimensione e la forma dei grani, i bordi di grano, le forme di precipitazione e i difetti. Inoltre mediante tecniche analitiche quali l’Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) e l’Electron Backscatter Diffraction (EBSD) è possibile valutare da una parte gli elementi presenti, effettuare analisi quantitative e acquisire mappe con la distribuzione degli elementi, e dall’altra fare studi di diffrazione di elettroni in SEM con ricerca delle fasi cristalline, studi sulla dimensione e orientazione dei grani (tessitura). Le tecniche microscopiche consentono inoltre lo studio di materiali in forma nanometrica.

La diffrazione X, su polveri e su piccoli campioni, consente di effettuare lo studio delle fasi cristalline presenti in un campione e, mediante un’opportuna analisi dei pattern di diffrazione (Analisi Rietveld), determinare parametri di cella, dimensione dei cristalliti, microstrain e ottenere dati quantitativi sulle diverse fasi cristalline.

Il laboratorio possiede diversi software di modellazione termodinamica e cinetica e alloy design: Thermocalc ®, MatCalc ® e JMatPro ®. Sono inoltre sono presenti strumentazioni per studi di interazione di tipo gas-solido in pressione e temperatura (PCI), in particolare idrogeno, e analisi termiche (DSC in alta pressione).

Presso il laboratorio sono presenti: microscopi metallografici con acquisizione digitale di immagine, SEM con EDS-EBSD, funzionante anche a pressione varabile, SEM con EDS-nanoindentatore-STEM, TEM. Inoltre il laboratorio possiede tutte le attrezzature per la preparazione di campioni per MO, SEM e TEM.

Le tecniche di caratterizzazione presenti nel laboratorio trovano applicazione non solo nel campo dei materiali per usi strutturali e funzionali, ma anche in altri settori quali quello dei beni culturali, biomedicale e biologico.

Presso i Laboratori di Brindisi sono disponibili:

• metodologie di microanalisi chimica di superficie, basate sulla tecnica spettroscopica qualitativa e quantitativa mediante raggi x (XPS, SEM-EDS);
• metodologie di analisi morfologiche e di acquisizione di immagini basate sulle tecniche di microscopia elettronica a scansione ad emissione di campo (SEM FEG), microscopia a scansione con fascio di ioni elio (HeIM) e microscopia a forza atomica (AFM);
• metodologie di analisi strutturale mediante raggi x basate sulle tecniche di diffrazione a raggi x di polveri, film sottili, superfici (XRD).