Le analisi ottiche consistono in un ventaglio di tecniche che studiano l’interazione tra la radiazione UV-Vis-NIR (ultravioletto, visibile, vicino infrarosso) e il materiale in studio.

Un sottogruppo di queste è costituito dalla spettroscopia, ovvero l’insieme delle tecniche che determinano trasmittanza, riflettanza o coefficiente di assorbimento molare, ma anche fluorescenza o fosforescenza, ovvero la radiazione luminosa emessa dal campione (fluorimetria).

La microscopia ottica è un'altra metodologia di indagine appartenente alle analisi ottiche, che viene completata dalle relative tecniche di analisi d’immagine.

Le caratterizzazioni menzionate sono generalmente condotte con apparecchiature commerciali che richiedono, ciononostante, notevole professionalità per il loro utilizzo.

In alcune situazioni i materiali richiedono la messa a punto di tecniche innovative e non commerciali, appositamente designate allo scopo.

Presso i nostri laboratori sono disponibili entrambe queste opportunità.

Presso i laboratori di Brindisi è possibile effettuare:

• Misure di riflettanza, trasmittanza ed assorbimento ottico
• Misure di fotoluminescenza, anche risolta in tempo
• Spettroscopia IR e Raman con mappatura chimico-composizionale ad elevata risoluzione spaziale (sino a ~10 nm mediante accessorio TERS)

Il laboratorio è dotato della seguente strumentazione:

• Spettrofotometro Cary 5000 UV-Vis-NIR, Agilent
• Spettrometro FTIR Nicolet iS50 FT-IR, Thermo Scientific
• Micro-Raman LabRAM HR Evolution, Horiba Scientific  con accessorio TERS
• Laser ad Argon, Coherent Innova 90C
• Spectrofluorimetro FluoroMax, Horiba Scientific

Con queste apparecchiature sono state condotte una vasta serie di analisi:

• Spettroscopia Raman su nanostrutture di semiconduttore per celle solari di terza generazione (Progetto PHASHYN)
• Simulazione e misura delle proprietà di riflettanza, trasmittanza e assorbimento ottico di nanoparticelle metalliche all’interno di celle fotovoltaiche e assorbitori solari (progetto INNOVASOL)
• Misure di assorbimento ottico e fotoluminescenza di nanostrutture di semiconduttori (CdS, CdTe) da utilizzare per la realizzazione di dispositivi opto-elettronici (Progetti PONAMAT e TEDAT).
• Misura delle proprietà anti-riflesso  o riflettanza selettiva di rivestimenti funzionali, depositati su vetro o su altri materiali
• Misura delle proprietà di riflettanza, trasmittanza, spettroscopia IR e Raman per l’analisi chimica di rivestimenti con proprietà di barriera ai gas su pellicole polimeriche (progetto TEDAT).
• Misura delle proprietà di riflettanza, trasmittanza, assorbimento ottico e spettroscopia Raman ed IR per lo studio di polimeri impiantati con nanoparticelle metalliche per la realizzazione di sensori di stress (progetti TEXTRA e TEDAT).

• Spettroscopia IR e Raman per  l’analisi chimica di nanoparticelle di ossidi utilizzati in liquidi ad alto potere refrigerante (commessa aziendale).
• Analisi chimica e composizionale di celle fotovoltaiche a silicio policristallino propedeutica al  recupero di materiali a fine vita (collaborazione con aziende del settore).
• Monitoraggio di cinetiche di reazione, quali ad esempio reazioni di geopolimerizzazione a partire da ceneri di scarto industriale (progetto EFFEDIL).
• Caratterizzazione Raman ed IR di ossidi di grafene per la conversione energetica (progetto PHASHYN)
• Caratterizzazione IR di fibre di canapa opportunamente trattate per applicazioni nella coibentazione termica di edifici (progetto EFFEDIL)
• Caratterizzazione IR di fibre di carbonio da riciclo (progetto REVALUE)
• Analisi Raman di materiali ad elevata durezza (progetto TEMA)

Presso i Laboratori di Faenza sono presenti:

• Spettrofotometro UV-Vis (Cary 100 Scan – Agilent), con cui sono caratterizzati:

1. materiali massivi o resine polimeriche, in trasmittanza
2. composti in soluzione per la determinazione dei profili di assorbimento e del coefficiente di assorbimento molare

• Spettrofluorimetro UV-Vis (FLS920 - Edinburgh Instruments), equipaggiato con sfera integratrice e modulo per misure di assorbimento. Tramite fluorimetria è possibile caratterizzare materali capaci di riemettere parte della radiazione elettromagnetiche assorbita, a lunghezza d’onda maggiore, di estremo interesse in dispositivi optoelettronici (LED, OLED, LEC), sensoristica, biomedicale, illuminazione. Tale strumentazione è utilizzata per

1. studio di cromofori organici e complessi metallici da impiegare come fotocatalizzatori o sensibilizzatori in resine fotopolimeriche
2. materiali luminescenti candidati alla preparazione di dispositivi optoelettronici.

• Microscopio a trasmissione e epifluorescenza (Nikon Eclipse Ni-U). La microscopia a fluorescenza consente lo studio di campioni organici o inorganici sfruttando i fenomeni della fluorescenza e della fosforescenza indotti nel campione dalla radiazione di eccitazione incidente (in modo del tutto simile alla fluorimetria), utilizzato a supporto dell’attività di ricerca nell’ambito della caratterizzazione di film e deposizioni di materiali luminescenti.

Presso i laboratori di Portici, sulla base di una lunga esperienza pregressa per la messa a punto di strutture ottiche per celle solari, vengono studiate le proprietà ottiche di nanocompositi, di microstrutture e nanostrutture per la realizzazione di film diffusivi, microlenti, cristalli fotonici, etc., di cui diamo di seguito qualche dettaglio.

Caratterizzazione di film diffusivi

L’apparecchiatura sperimentale per la caratterizzazione di film diffusivi è un brevetto ENEA (Brevetto IT102016000091073) in cui l’elemento chiave è l’analisi della luce diffusa che viene eseguita ponendo un blocco “diffusore fluorescente con camera CCD” a distanza fissa o a diverse distanze dal campione, in modo tale da avere informazioni dettagliate sulla luce diffusa ai vari angoli o comunque ottenere maggiori informazioni relativamente ad un preciso cono di luce prestabilito.

L’apparecchiatura, con opportuni accorgimenti, può essere configurata per la misura di riflettenza diffusa di un campione. Questa configurazione permette di ottenere informazioni 3D del fascio in uscita, cosa che diversamente si otterrebbe solo con diverse misure angolari che permetterebbero di ottenere comunque informazioni solo parziali. In figura 1 è possibile vedere uno schema dell’apparato utilizzato e la ricostruzione di un profilo di emissione di luce diffusa lungo una direzione dell’immagine ripresa dalla CCD e messa a confronto con una misura classica di ARS (Angle Resloved Scattering) effettuata a vari angoli con un fotodiodo.

Nella gallery, alcune immagini dell’apparecchiatura e dei suoi risultati.

Caratterizzazione di microlenti

L’apparato utilizzato per l’analisi delle microlenti fa uso di un interferometro del tipo Mach-Zehnder appositamente realizzato per questo scopo. Il sistema prevede l’utilizzo di una ottica da microscopio in modalità confocale con la microlente a analizzare, in modo da ottenere un fascio di luce collimata che può essere facilmente ingrandito. Il fascio di luce è successivamente mandato ad un beam-splitter e fatto interagire con un fascio di luce di riferimento in modo da ottenere una figura di interferenza che può essere utilizzata per l’analisi del profilo delle microlenti e quindi degli eventuali difetti realizzativi. Questo tipo di apparato, opportunamente modificato riesce a misurare anche l’efficienza dell’ array di microlenti e valutire il loro eventuale utilizzo in microconcentratori.

Nella gallery, alcune immagini dell’apparecchiatura e dei suoi risultati.

Caratterizzazione di cristalli fotonici

Il set-up utilizzato per l’analisi dei cristalli fotonici prevede l’utilizzo di una sorgente di luce a larga banda e di una fibra in modo da portare la radiazione all’interno del substrato su cui sono realizzati i cristalli fotonici. A secondo della struttura più o meno complessa e del passo reticolare con cui sono realizzati i cristalli si ottiene una banda di estrazione ben precisa che può essere valutata da uno spettrometro posto frontalmente rispetto al cristallo da analizzare. Questo tipo di tecnica ha permesso di studiare e realizzare opportunamente dei cristalli per ottenere una banda passante inferiore anche ai 10nm in modo da impiegare i cristalli stessi in sistemi spettrometrici complessi. Il sistema è alla base di un brevetto (IT102019000013251) per la realizzazione di un sistema per test immunoenzimatici che permette di rilevare l'eventuale presenza di anticorpi o di antigeni (es. test ELISA - Enzyme Linked Immunosorbent Assay).

Nella gallery, alcune immagini dell’apparecchiatura e dei suoi risultati.